Hintergrund und Überblick[1]

　　Phosphorsäure ist ein grundlegendes chemisches Ausgangsmaterial und findet in zahlreichen Branchen Anwendung, darunter die Herstellung von Phosphaten, Düngemitteln, Lebensmittelzusatzstoffen, Futtermitteln, Waschmitteln, der Elektronik sowie Flammschutzmitteln. Reine Phosphorsäure liegt als farblose Kristalle vor; ihr Schmelzpunkt beträgt 42,3 °C. Sie ist eine Säure mit hohem Siedepunkt und gut wasserlöslich. Phosphorsäure ist eine dreiprotonige, mittelstarke Säure, die sich stufenweise ionisiert; sie ist schwer flüchtig, schwer zersetzbare und weist praktisch keine oxidierenden Eigenschaften auf. Darüber hinaus zeigt sie die allgemeinen Eigenschaften einer Säure. In der Industrie wird Phosphorsäure üblicherweise durch Reaktion von konzentrierter Schwefelsäure mit Calciumphosphat hergestellt: Nach Abfiltrieren des nur wenig in Wasser löslichen Calciumsulfat-Niederschlags erhält man als Filtrat eine Phosphorsäurelösung.

　　Bericht 1,

　　Ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Phosphorsäure durch Konzentrierung von Phosphorsäure mit Phosphoranhydrid, wobei die folgenden Schritte durchgeführt werden:

　　Reinheitsgrad von 99,95 % und Arsengehalt von 152 × 10⁻⁶: Dieser gelbe Phosphor wird bei 70 °C vollständig geschmolzen; anschließend wird er gemäß dem Mischungsverhältnis von 1 kg gelbem Phosphor zu 6,3–6,6 m³ Luft mittels Pumpe zum Brenner für gelben Phosphor gefördert, dort mit Druckluft bei 0,7 MPa vermischt und in den Phosphorbrennkessel eingespritzt. Im Phosphorbrennkessel zerstäubt der gelbe Phosphor rasch und verbrennt heftig.

　　Das bei der Verbrennung entstehende P2O5 wird in den oberen Bereich des Hydratationsturms eingeleitet; dort wird zunächst mit deionisiertem Wasser gesprüht. Nach Bildung einer verdünnten Säure wechselt man auf das Sprühen mit dieser verdünnten Säure um. Die verdünnte Phosphorsäure wird kontinuierlich von oben eingesprüht und fließt gleichmäßig über die Innenwand nach unten, wodurch das P2O5 im Kreislauf absorbiert wird. Nach Erreichen einer Konzentration von 100 % H3PO4 wird am Turmkopf in angemessener Menge deionisiertes Wasser zugegeben und weiterhin gesprüht; anschließend wird die 100 %-ige H3PO4 zur Arsenentfernungseinheit geleitet. Dort wird gasförmiges HCl in einer Menge von 0,5 % der Gesamtmasse der Phosphorsäure zugeführt, bei einer Temperatur von 130 °C für 120 Minuten, danach auf 32 °C abgekühlt und in den Kristallisator gefördert. Dort werden kristalline Phosphorsäurekristalle gebildet, indem 0,4 % der Gesamtmasse der Phosphorsäure als Kristallkeime zugegeben und gerührt werden. Das Produkt weist folgende Zusammensetzung auf: P2O5 72,42 %, SO42- 25 × 10−6, Fe 8 × 10−6, As 0,5 × 10−6, Cl− 2 × 10−6, Pb 2 × 10−6.

　　Bericht zwei,

　　Ein Verfahren zur direkten Reduktion von Phosphorit zu Phosphorsäure unter Verwendung von zweischichtigen Verbundpellets, wobei das Verfahren wie folgt abläuft:

　　Chemische Zusammensetzung der verwendeten Rohstoffe: Phosphorit enthält 25 % P2O5, Quarzsand 98 % SiO2 und Koksstaub 75 % festen Kohlenstoff. Die drei Rohstoffe werden gemäß einem molaren CaO/SiO2-Verhältnis von 0,4 und einer Kohlenstoffzugabe in Höhe des 1,5-fachen der theoretischen Reduktionsmenge des P2O5 im Phosphorit dosiert; anschließend werden sie bis zu einer Partikelgröße von > 80 % bei –200 Maschen homogen gemahlen, danach mit 2 % Natriumhumat als Bindemittel vermischt und mit Wasser zu Pellets geformt. Die Pelletfeuchte beträgt 12 %, und die Pelletgrößen liegen zwischen 10 und 16 mm. Die so hergestellten Pellets werden einer zweiten Pelletierung unterzogen, wobei sie mit einer Schicht aus Koksstaub –200 Maschen, > 80 %, ummantelt werden. Das Gewicht des Koksstaubs entspricht 10 % des Pelletgewichts. Die Pellets mit der oben genannten chemischen Zusammensetzung und den angegebenen physikalischen Spezifikationen werden bei 100 °C getrocknet und konsolidiert, anschließend in einen radial belüfteten Drehrohrofen mit einem Innendurchmesser von 0,8 m und einer Länge von 10 m eingeführt. Die Reduktionstemperatur der Pellets im Ofen wird auf 1300 °C geregelt; das Material verweilt 1,5 Stunden im Ofen, wobei die Phosphorverdampfungsrate innerhalb der Pellets mehr als 80 % beträgt. Das dabei entstehende, P2O5-haltige Ofengas wird durch Hydratationsabsorption aufbereitet, um Phosphorsäure mit einer Konzentration von 85 % H3PO4 zu erhalten.

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